• Startseite
• Recherche
• Veröffentlichen
• Hilfe

Eingang zum Volltext

Lizenz

Bitte beziehen Sie sich beim Zitieren dieses Dokumentes immer auf folgende
URN: urn:nbn:de:bsz:25-opus-12728
URL: http://www.freidok.uni-freiburg.de/volltexte/1272/

Marquardt, Jürgen

Nah-Infrarot-Spektroskopie für die schnelle Polymeranalytik und die zerstörungsfreie Evaluierung von Materialeigenschaften

Near infrared spectroscopy for the accelerated analysis of polymer and the non-destructive evaluation of material properties

Kurzfassung in Deutsch

Ziel der Dissertation war die Entwicklung von fingerprint Charakterisierungsmethoden mittels Nahinfrarot-Spektroskopie (NIR) in Kombination mit multivariater Datenanalyse als Grundvoraussetzung für das im Rahmen dieser Arbeit neu etablierte High-Output Polymer Screening (HOPS). HOPS steht dabei für die an die an die Bedürfnisse der Polymerchemie angepasste Umsetzung des High-Throughput Screenings (HTS) und umfasst rechnergesteuerte Polymerisationsautomaten, schnelle Analytik, Datenmanagement, Datenanalyse sowie kombinatorischen Methoden der Materialforschung. Während das aus dem Pharma- und Biotechbereich bekannte HTS sein Hauptaugenmerk auf dem hohen Durchsatz und die Bearbeitung möglichst vieler Proben hat, steht beim High-Output Polymer Screening der Informationsgehalt im Vordergrund. Dabei wird auch Wert auf verfahrensrelevanten Bedingungen gelegt. Die Anforderungen für die neue Analytik liegen aufgrund der großen Probenzahl insbesondere in der Schnelligkeit, sowohl bei der Präparation als auch in der Messzeit selbst. Daneben stehen aufgrund der neuen Polymerisationsautomaten auch nur geringe Probenmengen zur Verfügung. Die einfache, robuste und schnelle NIR -Spektroskopie erfüllt diese Anforderungen und arbeitet darüber hinaus auch lösungsmittel- und zerstörungsfrei.
In dieser Arbeit wurden verschiedenste Polyolefinsysteme erfolgreich untersucht. Dabei wurden unter Verwendung von multivariater Datenanalytik Zusammenhänge zwischen den gemessenen Spektren, der chemischen Struktur und den Eigenschaften der untersuchten Polymeren gefunden. Mit diesem Modell (PLS (Partial Least Square) Algorithmus) konnten sowohl chemische und physikalische Eigenschaften wie u.a. Schmelztemperatur, Schmelzenthalpie, Diadenverteilungen, Modul, Kerbschlagzähigkeit, Zugfestigkeit oder Shore-Härten als auch die thermische Vorgeschichte unbekannter Proben vorhergesagt werden. Daneben war auch eine Übertragung zwischen verschiedene Polymerfamilien möglich, so dass neben der Validierung auch eine Klassifizierung zwischen den Polymeren durchführbar ist.

Kurzfassung in Englisch

Main target of this thesis was the development of fingerprint characterisationmethods by use of near-infrared spectroscopy (NIR) and multivariate data analysis as basic requirement for the newly establisht High-Output Polymer Screening (HOPS). HOPS is an further development of the well known HTS (High-Throughput Screening) for the special needs of the polymer chemistry. It deals with fully automated robotic systems for synthesis, fast analytics, data mangement, data analysis and combinatorial methods of material research. While the main focus of HTS is the high-throughput und the handling of as many samples as possible in shortest time the High-Output Polymer Screening seeks for the highst density of informations. It's impotant that all tests takes place under normal production conditions which suits the needs of the chemical industry. Due to the high amount of samples the new analytik has to be extremly fast, in preparation as well as in the pure measurementtime. Furthermore as a result of the automated polymerisations the amount of each sample is quiet small. All these circumstances are fullfilled by the simple, quick, cheap and robust near-infrared spektrosocopy which also works non destructive and solvent-free.
In these thesis different polyolefinesystems could be succsessfull investigated by a modell using a PLS (Partial Least Square) algorithm. Using multivariate data analysis we found relations between the measured spectras, the structure of the polymers and chemical and physical properties of the samples. So it is possible to give very good predictions of properties like melt temperture, melt enthalpie, density, crystallinity, distribution of pentades, mircostructure of the chains, modulus, notched impact strength or shore hardness as well as the thermal history for unknown samples
Furthermore it was possible to use one model for more than one polymer system. So besides the validation it is also possible to classify different polymers.