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Bitte beziehen Sie sich beim Zitieren dieses Dokumentes immer auf folgende
URN: urn:nbn:de:bsz:25-opus-83107
URL: http://www.freidok.uni-freiburg.de/volltexte/8310/


Ledernez, Loïc

Investigation of a magnetron enhanced AF plasma polymerization process for sensor coating

Untersuchung eines Magnetron-Angereicherten AF Plasma-Polymerisationsprozesses für Sensorbeschichtung

Dokument1.pdf (3.425 KB) (md5sum: 10b80c31dfb2e83493fdf1eb1ba1e8a4)

Kurzfassung in Englisch

The standard industrial gas discharge processes are run at radio frequencies. Low frequencies and a magnetic field enhancement brings, however, several advantages. One of them is the much lower material deposition on the reactor wall leading to a much lower level of maintenance. The commercially available reactor used in this work emphasizes this effect: its volume is far bigger than the inter-electrode volume. Another advantage is that the discharge can be run at lower pressures, requiring less reactive gas and releasing less effluent, making the process cheaper and environmentally friendlier. This advantage is further accentuated by the higher conversion efficiency obtained by the magnetic confinement.

Because the power source works at 15 kHz, the breakdown of the gas follows a mechanism close to the one of a DC discharge. Investigations with a DC power source in the deposition reactor as well as in a specially designed reactor show that the efficiency of the magnetron 15 kHz deposition process depends on the electrode material, the inter-electrode distance and the process pressure. Indeed, it is shown that 1/ the process is controlled by the current density I/FM, and that 2/ the electrode material influences the discharge current. Therefore, at a fixed discharge current, the discharge voltage may be decreased depending on the material of the electrodes.
Further investigations of DC discharges show that for a fixed value of the inter-electrode distance times the pressure and for the same electrodes with the same surface state, the breakdown voltage increases as the inter-electrode distance increases. This leads to the extension of Paschen's law to comprise the inter-electrode distance as a stand-alone parameter for the breakdown voltage.
Furthermore, it is shown that the maximum film growth rate and the minimum breakdown voltage both occur at the same value of pressure times inter-electrode distance. This is greatly advantageous because in most industrial reactors the inter-electrode distance is not variable. Therefore, to determine the pressure at which the maximum growth rate occurs, a single Paschen curve measurement suffices, which requires much less effort.
Measurements and simulations of the magnetic field are also carried out. Those show that the design of the magnetron and the resulting magnetic and electric field distributions determine the shape and position of the glow.

The coatings obtained by means of plasma polymerization of CH4/O2 are generally amorphous and soft. The magnetron 15 kHz discharge has proven to be very effective in depositing soft dielectric polymeric nanofilms on silicon hydrogel contact lenses which are characterized by a high wearing comfort over a long period of time. It is shown in this thesis, that the degree of cross linking as well as the density of functional groups among others can be tuned by the gas ratio and the applied power. The resulting films show an antibacterial and antiproteinic behaviour. Investigations on hydrogel and enzyme coated biosensors indicate no detoriation of the sensor functionality, making the coatings suitable for implantation and in-vivo measurements.


Kurzfassung in Deutsch

In der Industrie werden standardmäßig Gasentladungen in Hochfrequenzbereich betrieben. Es bringt jedoch Vorteile, Gasentladungen im niedrigerer Frequenz und mit einem zusätzlichen Magnetfeld zu betreiben. Einer dieser Vorteile ist die viel geringere Materialabscheidung an der Reaktorwand, die den Wartungsaufwand erheblich verringert. Der Reaktoraufbau, der in dieser Arbeit verwendet wurde, unterstreicht diesen Effekt: das Reaktorvolumen ist weit größer als das Volumen zwischen den Elektroden. Ein weiterer Vorteil ist, dass die Entladung in einem niedrigeren Druckbereich betrieben werden kann, die weniger reaktives Gas braucht und weniger Nebenprodukte erzeugt, was das Verfahren umweltfreundlicher und kostengünstiger macht. Dieser Vorteil wird durch eine erhöhte Gasausbeute als Folge der magnetischen Anreicherung der Entladung ergänzt.

Da die Stromquelle bei 15 kHz arbeitet, folgt die Zündung des Gases einem Mechanismus ähnlich einer Gleichstromentladung. Untersuchungen mit einer Gleichstromquelle im Abscheidereaktor sowie in einem speziell konstruierten Reaktor, zeigen, inwiefern die Effizienz des Abscheidungsprozesses von den Parametern Elektrodenmaterial, Elektrodenabstand und Prozessdruck abhängt. Tatsächlich wird gezeigt, dass einerseits der Prozess durch die Stromdichte I/FM gesteuert wird und andererseits das Elektrodenmaterial den Entladungsstrom beeinflusst. Deshalb kann die Entladungsspannung je nach Elektrodenmaterial bei einem festen Entladungsstrom verringert werden.
Aus diesen Betrachtungen folgt gleichzeitig, dass in Erweiterung des Paschen-Gesetzes festgestellt werden kann, dass - einen festen Wert des Produkts aus Elektrodenabstand und Druck vorausgesetzt - sich die Zündspannung mit dem Abstand zwischen den Elektroden erhöht. Daher muss bei der Paschen-Beziehung zusätzlich zum Produkt aus Elektrodenabstand und Druck als unabhängiger Parameter der Elektrodenabstand berücksichtigt werden. Dazu wurden stets gleiche Elektrodenmaterialien mit dem gleichen Oberflächenpräpärationen verwendet.
Bei der Anwendung des Verfahrens wird festgestellt, dass zwischen der maximalen Abscheiderate und der minimalen Zündspannung bei gleichem Produkt von Druck und Elektrodenabstand eine eindeutige Korrelation besteht. Dies ist sehr vorteilhaft, um den Druck, bei dem der Prozess ausgeführt werden soll, schnell zu ermitteln. Da in den meisten industriellen Reaktoren der Elektrodenabstand nicht variabel ist, kann man den optimalen Arbeitsdruck durch die Aufnahme einer Paschenkurve bestimmen ohne aufwändige Schichtdickenmessungen vornehmen zu müssen.
Die Durchführung von Messungen und Simulationen des Magnetfeldes zeigen, dass der Aufbau des Magnetrons und die daraus resultierende Verteilung des Magnetfeldes und des elektrischen Feldes die Form der Entladung und die Position der maximalen optischen Emissionsintensität bestimmen.

Die Beschichtungen durch Plasma-Polymerisation von CH4/O2, liefern unter den in dieser Arbeit angewendeten Betriebsbedingungen amorphe und weiche Schichten. Die empirisch optimierte, mit 15 kHz betriebene, Magnetron-Entladung wird sehr effektiv für die Herstellung von weichen, dielektrischen und polymeren Nanoschichten auf Silikon-Hydrogel-Kontaktlinsen eingesetzt, die sich durch hohen Komfort und lange Tragedauer auszeichnen. Es wird in dieser Arbeit gezeigt, dass der Vernetzungsgrad sowie die Dichte der funktionellen Gruppen unter anderem durch das Gas-Mischungsverhältnis und die zugeführte Leistung eingestellt werden können. Die resultierenden Schichten zeigen ein antibakterielles und preoteinabweisendes Verhalten. Untersuchungen auf mit Hydrogel und Enzym beschichteten Biosensoren zeigen, dass diese ihre Funktionalität behalten und durch die Beschichtungen für Implantationen und in-vivo Messungen geeignet sind.


SWD-Schlagwörter: Gasentladung , Magnetron , Elektrochemischer Sensor
Freie Schlagwörter (englisch): gas discharge , magnetron , electrochemical sensor
PACS Klassifikation 82.47.Rs E , 52.77.Dq P , 52.25.Xz M
Institut: Institut für Mikrosystemtechnik
Fakultät: Technische Fakultät (bisher: Fak. f. Angew. Wiss.)
DDC-Sachgruppe: Technik
Dokumentart: Dissertation
Erstgutachter: Urban, Gerald (Prof. Dr.)
Sprache: Englisch
Tag der mündlichen Prüfung: 13.07.2011
Erstellungsjahr: 2011
Publikationsdatum: 06.10.2011
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