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Bitte beziehen Sie sich beim Zitieren dieses Dokumentes immer auf folgende
URN: urn:nbn:de:bsz:25-opus-86392
URL: http://www.freidok.uni-freiburg.de/volltexte/8639/


Tonn, Justus

Growth and characterisation of lead iodide single crystals

Züchtung und Charakterisierung von Bleiiodideinkristallen

Dokument1.pdf (20.461 KB) (md5sum: 671bf5aa46943eedd7f5a3b49f865ca4)

Kurzfassung in Englisch

The work in hand deals with the growth and characterisation of lead iodide (PbI2) single crystals. PbI2 is regarded as a promising candidate for low-noise X- and gamma ray detection at room temperature. Its benefits if compared to conventional materials like HgI2, CdTe, Si, or GaAs lie in a band gap energy of 2.32 eV, an excellent ability to absorb radiation, and a high electrical resistivity.
For an application of PbI2 as detector material the growth and characterisation of crystals with high chemical and structural quality is extremely challenging. In light of this, the effectiveness of zone purification of the PbI2 used for crystal growth was confirmed by spectroscopic analysis. Furthermore, technological aspects during processing of purified PbI2 were investigated. With the help of thermal analysis, a correlation was found between the degree of exposing the source material to oxygen from the air and the structural quality of the resulting crystals. A hydrogen treatment was applied to PbI2 as an effective method for the removal of oxidic pollutions, which resulted in a significant reduction of structural defects like polytypic growth and stress-induced cracking.
The growth of PbI2 single crystals was, among others, carried out by the Bridgman-Stockbarger method. In this context, much effort was put on the investigation of influences resulting from the design and preparation of ampoules. For the first time, crystal growth of PbI2 was also carried out by the Czochralski method. If compared to the Bridgman-Stockbarger method, the Czochralski technique allowed a significantly faster growth of nearly crack-free crystals with a reproducible predetermination of crystallographic orientation.
By an optimised sample preparation of PbI2, surface orientations perpendicular to the usually cleaved (0001) plane were realised. It is now possible to determine the material properties along directions which were so far not accessible. Thus, for example, the ratio of anisotropic thermal conductivity (thermotaxy) of PbI2 could be determined by laser flash analysis (LFA). The prepared surfaces showed a low structural damage as investigated by electron backscatter diffraction (EBSD) analysis.
Finally, electrical measurements confirmed that the grown PbI2 crystals and the preparation techniques applied are suitable for the production of radiation detectors.


Kurzfassung in Deutsch

Die vorliegende Arbeit befasst sich mit der Züchtung und Charakterisierung von Bleiiodid-Einkristallen. Das Halbleitermaterial Bleiiodid (PbI2) eignet sich für die Anwendung als Röntgen- bzw. Gammastrahlendetektor bei Raumtemperatur. Es besitzt gegenüber anderen Materialien wie HgI2, CdTe, Si, GaAs entscheidende Vorteile: aufgrund einer Bandlückenenergie von 2.32 eV, einer hervorragenden Absorptionsfähigkeit sowie eines hohen spezifischen Widerstandes stellt PbI2 eine vielversprechende Alternative zur Herstellung von rauscharmen Detektoren dar, die ohne zusätzliche Kühlung auskommen.
Eine besondere Herausforderung in der Anwendung von PbI2 als Detektormaterial bedeutet jedoch die Züchtung und Präparation von chemisch und strukturell hochqualitativen Einkristallen. Vor diesem Hintergrund wurden die Effektivität der Zonenreinigung des für die Züchtung verwendeten PbI2 spektroskopisch bestätigt sowie technologische Aspekte während der Weiterverarbeitung von gereinigtem PbI2 untersucht. Anhand von thermischen Analysen konnte ein Zusammenhang zwischen dem Grad der Einwirkung von Luftsauerstoff auf das Quellmaterial und der strukturellen Qualität der resultierenden Kristalle gefunden werden. Der Einsatz von Wasserstoffgas als effektive Methode zur Beseitigung oxidischer Verunreinigungen wurde auf PbI2 übertragen und führte zu einer signifikanten Reduzierung struktureller Defekte wie polykristallinem Wachstum oder Spannungsrissen.
Die Züchtung von PbI2-Einkristallen erfolgte u. a. nach der Bridgman-Stockbarger-Methode, wobei hier besonders die Einflüsse von Ampullendesign und -vorbereitung untersucht wurden. Erstmals wurde auch das Czochralski-Verfahren erfolgreich bei PbI2 angewandt, das gegenüber der Bridgman-Stockbarger-Methode eine deutlich schnellere Züchtung von nahezu rissfreien Kristallen und eine reproduzierbare Orientierungsvorgabe ermöglicht.
Durch eine Optimierung der Präparation von PbI2 ist es außerdem gelungen, Oberflächen zu erzeugen, die senkrecht zur üblicherweise genutzten Spaltebene orientiert sind. Dies ermöglicht die Bestimmung von Eigenschaften entlang bisher nicht zugänglicher Gitterrichtungen. So konnte z. B. das Anisotropieverhältnis der Wärmeleitfähigkeit (Thermotaxie) von PbI2 mittels Laser-Flash-Analyse (LFA) quantifiziert werden. Die präparierten Oberflächen zeichnen sich, wie mittels Rückstreuelektronenbeugung (EBSD) gezeigt wurde, durch eine geringe strukturelle Störung aus.
Schließlich wurde anhand von elektrischen Messungen gezeigt, dass sich die gezüchteten PbI2-Kristalle und die Präparationsmethode zur Herstellung von Strahlungsdetektoren eignen.


SWD-Schlagwörter: Kristallzüchtung , Röntgendetektor , Bleiiodid , Wide-gap-Halbleiter , Czochralski-Verfahren , Bridgman-Verfahren
Freie Schlagwörter (englisch): crystal growth , x-ray detector , wide gap semiconductor , Czochralski , Bridgman
PACS Klassifikation 81.10.Fq 0
Institut: Kristallographisches Institut
Fakultät: Fakultät für Chemie, Pharmazie und Geowissenschaften
DDC-Sachgruppe: Chemie
Dokumentart: Dissertation
Erstgutachter: Cröll, Arne (Prof. Dr.)
Sprache: Englisch
Tag der mündlichen Prüfung: 12.06.2012
Erstellungsjahr: 2012
Publikationsdatum: 13.07.2012
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